X射線光電子能譜分析(XPS測試)


X射線光電子能譜是分析物質表面化學性質的一項技術。X射線檢測技術( Radiographic Testing,即RT)是利用射線( X 射線、γ 射線、中子射線等)穿過物體時的吸收和散射的特性,檢測其內部結構不連續性的技術。XPS可測量材料中元素組成、經驗公式、元素化學態和電子態。用一束X射線激發固體表面,同時測量被分析材料表面1-10nm內發射出電子的動能,而得到XPS譜。光電子譜記錄超過一定動能的電子。光電子譜中出現的譜峰為原子中一定特征能量電子的發射。光電子譜峰的能量和強度可用于定性和定量分析所有表面元素(氫元素除外)。

X射線光電子能譜分析(XPS測試)被廣泛應用范圍
無機材料和有機材料中,如合金、半導體、聚合物、元素、催化劑、玻璃、陶瓷、染料、紙、墨水、木材、化妝品、牙齒、骨骼、移植物、生物材料、油脂、膠水、金屬、合金、半導體、有機物、無機物、薄膜、納米材料等

X射線光電子能譜分析(XPS測試)流程

X射線光電子能譜分析(XPS測試)基本原理
? XPS的原理是用X射線去輻射樣品,使原子或 分子的內層電子或價電子受激發射出來。被 光子激發出來的電子稱為光電子??梢詼y量 光電子的能量。 ? X射線光子的能量在1000--1500ev之間,不僅 可使分子的價電子電離而且也可以把內層電 子激發出來,內層電子的能級受分子環境的 影響很小。 同一原子的內層電子結合能在不 同分子中相差很小,故它是特征的。光子入 射到固體表面激發出光電子,利用能量分析 器對光電子進行分析的實驗技術稱為光電子 能譜。


X射線三維顯微成像技術突破了傳統的光學顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡等二維表面成像技術的局限性,深層次觀察樣品內部三維結構,在材料領域的應用將極大的促進新材料工藝研發以及材料性能提升。利用X射線三維顯微CT系統,可對纖維類復合材料、功能復合材料、合金/陶瓷復合材料、泡沫材料等實現以下參數的統計、計算、分析:

XPS主要能夠分析以下方面的內容:
1. 元素的定性分析??梢愿鶕茏V圖中出現的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。
2. 元素的定量分析。根據能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應原子的含量或相對濃度。
3. 固體表面分析。包括表面的化學組成或元素組成,原子價態,表面能態分布,測定表面電子的電子云分布和能級結構等。
4. 化合物的結構??梢詫葘与娮咏Y合能的化學位移精確測量,提供化學鍵和電荷分布方面的信息。
5. 分子生物學中的應用。如利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
6. 樣品內部結構三維可視化
7. 內部結構尺寸測量
8. 不同組分結構二維/三維表征及形態學分析
9. 內部缺陷/孔隙/裂紋表征及形態學統計、分析
10. 纖維類樣品三維空間取向統計、分析
11. 材料內部滲流模擬與分析計算
12. 多孔材料壁厚分析
13. 顆粒之間夾雜物以及表面包裹物體積計算
14. 材料內部成分均勻性計算


X射線光電子能譜分析(XPS測試)樣品要求:
(1)樣品分析面不受污染(制備或處理樣品時使用聚乙烯手套,用玻璃制品或者鋁箔盛放樣品);
(2)試樣為固態,物理化學性質穩定,無磁性、無腐蝕、不揮發;
(3)塊狀樣品:試樣表面平整,樣品長寬8*8mm左右,最大值不超過1cm。不導電的樣品?? 厚度不超過1mm,導電樣品不超過2mm;
(4)粉末樣品:顆粒細?。ǜ稍锖笱心ブ廖⒚准墸?,易于壓片或粘貼在膠帶上。

X射線光電子能譜分析資料《電子能譜》的一部分內容包括:
XPS的物理基礎
結合能與化學位移
XPS譜的一般特性
定性分析
定量分析
XPS譜儀技術
深度剖析與成像XPS
數據處理
結論

X射線光電子能譜分析(XPS測試)注意事項
(1)樣品最大規格尺寸為1×1×0.5cm,當樣品尺寸過大需切割取樣。
(2)取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置,取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環境的包裝, 避免外來污染影響分析結果。
(3)XPS測試的樣品可噴薄金(不大于1nm),可以測試弱導電性的樣品,但絕緣的樣品不能測試。
(4)XPS元素分析范圍Li-U,只能測試無機物質,不能測試有機物物質,檢出限0.1%。


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